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GB4632-84 煤的高內(nèi)在水分測定方法
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
煤的高內(nèi)在水分測定方法GB4632—84
Determination of moisture-holding
capacity of coal
國家標(biāo)準(zhǔn)局1984-08-07 發(fā)布1985-05-01 實(shí)施
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤及無煙煤的高內(nèi)在水分的測定。
方法要點(diǎn):將飽浸水分的煤樣用恒濕紙?zhí)幚恚猿ゴ蟛糠滞庠谒植⑹姑簣F(tuán)分散開,然后放在溫度為30℃,相對濕度為96%的充氮調(diào)濕器內(nèi),在常壓和不斷攪動氣氛的情況下使其達(dá)到濕度平衡,然后在105~110℃的溫度下烘干,以其減量的重量百分?jǐn)?shù)表示高內(nèi)在水分。
1 試劑
1.1 硫酸鉀結(jié)晶及其飽和溶液:大約以硫酸鉀10g 與蒸餾水3mL 的比例混合。
1.2 氮?dú)猓焊傻?,氧含量小?0ppm。市售高純氮能符合要求。
1.3 干燥劑:無水硅膠或其他干燥劑,供干燥器和干燥塔用。
2 儀器設(shè)備
2.1 充氮常壓法高內(nèi)在水分測定儀(見圖1,以下簡稱測定儀):要求溫度能維持在30±0.1℃,以便使硫酸鉀飽和溶液產(chǎn)生96%的相對濕度,并能連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)3 晝夜以上。
1—水槽外殼;2—調(diào)濕器壁,由銅板制成;3—雙重蓋,可泵入循環(huán)水;4—螺旋槳,角度15°~20°;5—硫酸鉀飽和溶液及其結(jié)晶;6—樣皿;7—塞狀氣體循環(huán)器,由黃銅制;8—螺旋夾;9—橡皮襯墊;10—加熱器;11—溫度控制器,由水銀接點(diǎn)溫度計、晶體管繼電器和電磁閥組成;12—溫度計,分度為1/10℃;13—樣皿定位銷;14—泡沫塑料;15—樣皿托架;16,17—氮?dú)獬?、入?/p>
2.2 振蕩機(jī):頻率每分鐘240 次,振幅40mm。
2.3 充氮烘箱(見圖2):能控溫在105~110℃。從烘箱輸氣孔中插入一根硅膠管,管的一端與氮?dú)怃撈肯噙B,另一端與金屬盒相連。金屬盒的尺寸為200mm×110mm×60mm。盒內(nèi)有一個能容納6 個樣皿的托盤。盒的一端設(shè)有氮?dú)馊肟诓⒂脭?shù)層銅網(wǎng)遮住,以便分散氣體;另一端設(shè)有小門,以便使托盤自由出入并可作為氮?dú)獬隹凇J褂脮r將盒安裝在烘箱內(nèi)恒溫區(qū)中并充滿氮?dú)狻?/p>
2.4 天平:感量為0.1mg。為了快速稱量,好采用全自動加碼天平。
2.5 水?。耗芫S持溫度30±1℃,用于處理煤樣。
2.6 真空泵:每秒1L。
2.7 吸濾瓶:3L。
2.8 布氏漏斗:直徑100mm。
2.9 錐形瓶:250mL。
2.10 標(biāo)準(zhǔn)篩:25 目及40 目各一個。
2.11 恒濕紙:將大張定性濾紙切成約10mm×10mm 大小,使用時往紙上噴些水,使其含水量約為13%~15%。
2.12 潮濕箱;體積約25mm×25mm×15mm 的帶蓋木箱,箱內(nèi)四周襯兩層草板紙。使用時用水浸濕,箱底鋪三層潮濕的道林紙。
2.13 樣皿:直徑約50mm,高約30mm 的帶蓋稱量瓶。
3 煤樣的采制
按照GB482—79《煤層煤樣采取方法》、GB481—64《生產(chǎn)煤樣采取方法》、GB475—83《商品煤樣采取方法》采樣,并按GB474—83《煤樣縮制方法》將煤樣粉碎到小于0.2mm 粒度。粉碎時要求使用對輥磨、球磨機(jī)或在粉碎過程中不發(fā)熱和不產(chǎn)生過多粉末的機(jī)械。如果煤樣太濕,可于室內(nèi)攤成薄層晾干,不許烘烤或日曬。
4 測定步驟
4.1 儀器的準(zhǔn)備
往調(diào)濕器底部鋪放15~20mm 厚的硫酸鉀飽和溶液及其結(jié)晶的混合物,并往水槽里注入足夠量的蒸餾水。然后按圖1 裝置好,并啟動儀器,使調(diào)濕器內(nèi)的溫度維持30±0.1℃。
4.2 煤樣的預(yù)處理
取煤樣約20g 于錐形瓶里并注入100mL 蒸餾水,將瓶于振蕩機(jī)上振搖30min,然后在30±1℃的水浴中浸泡3h,其間要搖動幾次。取出瓶,將煤樣傾入鋪著濾紙的布氏漏斗中,用真空泵抽濾,直到煤樣剛露出水面為止。照此操作繼續(xù)用蒸餾水沖洗2 次,每次約25mL。然后用樣鏟輕輕將煤樣混合均勻,從中取出約4g 煤樣(其余用濾紙包住并用水浸濕,儲于氣密的容器里備用),用雙層濾紙包裹,用手用力攥一下放在潮濕箱內(nèi)的篩子上。箱內(nèi)有兩個篩子,上面的為25 目,下面的為40 目,篩上各放著一些恒濕紙。然后將煤樣與恒濕紙混合,并使煤團(tuán)散開而落在下面的篩子上,再進(jìn)行同樣操作,后煤樣落在箱底道林紙上,然后把煤樣收集在已知重量的樣皿中,攤平,于調(diào)濕器內(nèi),供調(diào)濕用。
4.3 濕度的調(diào)節(jié)
將樣皿連同蓋一并放在調(diào)濕器內(nèi)的樣皿托架上,樣皿由固定銷定位(正處于氣體循環(huán)器喇叭口下面),將調(diào)濕器的蓋蓋上并使之氣密,啟動螺旋槳并以每分鐘1L 的流速往調(diào)濕器內(nèi)通氮?dú)?0min,然后關(guān)閉氮?dú)獬鋈肟?,記錄調(diào)濕開始時間,待運(yùn)轉(zhuǎn)到煤樣達(dá)到濕度平衡 注時為止。打開調(diào)濕器蓋,立刻蓋嚴(yán)樣皿蓋,用干布揩拭樣皿外面的濕氣,于室溫放置5min,稱量(精確到0.2mg),供測水分用。
注:每隔24h 稱量一次,直到相鄰兩次重量差不超過6mg,即謂達(dá)到濕度平衡。為了便于統(tǒng)一調(diào)濕時間,應(yīng)將同煤種同批進(jìn)行。平衡時間依據(jù)相鄰兩次重量差不超過6mg 的前一個24h 和適當(dāng)增加的時間總和計算,一般煙煤和無煙煤需要24h,褐煤24~48h。
4.4 水分的測定
按圖2 將金屬盒安裝在烘箱內(nèi)105~110℃的恒溫區(qū)中,并往盒內(nèi)以每分鐘350mL 的流速通氮?dú)?。然后將樣皿蓋半啟連同樣皿一并放在盒內(nèi)的托盤上,使煤樣在氮?dú)饬髦懈稍?~2h。取出樣皿并蓋嚴(yán)蓋,于室溫冷卻5min,再移入干燥器內(nèi)放置15min,稱量(精確到0.2mg)。以后再以同樣手續(xù)進(jìn)行檢查性干燥試驗(yàn),每次30min,直到相鄰兩次的重量差不超過1 mg或重量開始增加時為止。在后一種情況下用增重前的重量作為計算的依據(jù)。
5 結(jié)果計算
所測煤樣的高內(nèi)在水分( WZN),以重量百分?jǐn)?shù)表示,計算如下:
式中m1——樣皿及其蓋的重量,g;
m2——濕度平衡后煤樣、樣皿及其蓋的重量,g;
m3——干燥后煤樣、樣皿及其蓋的重量,g。
報告值取平行測定結(jié)果的平均值(取小數(shù)后一位)。對WZN≥5%的平均值則修約到接近的0.5%報出。例如,平均值為5.0%~5.2%,可修約到5.0%;5.3%~5.7%,可修約到5.5%;5.8%~5.9%,可修約到6.0%報出,其余以此類推。
6 平行測定結(jié)果允許差
平行測定結(jié)果允許差見下表:
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所和東蒙公司煤田地質(zhì)局制化廠、內(nèi)蒙煤田地
質(zhì)研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馬尊美。
本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。