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7  快速法

7.1 本方法對(duì)使用專用自動(dòng)工業(yè)分析儀依次連續(xù)測(cè)定水分、揮發(fā)分、灰分（或水分、灰分）的方法進(jìn)行了規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)作為例常分析方法，僅可用于日常生產(chǎn)監(jiān)督與控制分析。

7.2 復(fù)式測(cè)定法

7.2.1 使用具有臥式盆（環(huán)）狀型爐的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀，參見附錄A圖A.1及圖A.2所示。

7.2.2方法提要

在不加蓋坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于加熱爐內(nèi)，在規(guī)定溫度的干燥氮?dú)饬髦?，加熱?guī)定的時(shí)間后，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分百分含量。如需測(cè)定揮發(fā)分可將上述測(cè)定水分后的樣品在隔絕空氣（坩堝加蓋）條件下，逐漸升溫至（900±10）℃，準(zhǔn)確加熱7min，以減少質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為揮發(fā)分。接著使樣品在氧氣或空氣流中于（815±10）℃灼燒規(guī)定時(shí)間，以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分。揮發(fā)分和灰分測(cè)得結(jié)果應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)后方可作為終結(jié)果報(bào)出。如不測(cè)定揮發(fā)分，可將上述測(cè)定水分后的樣品，在氧氣或空氣流中按規(guī)定速度加熱至（815±10）℃灼燒規(guī)定時(shí)間，以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分。在這種情況下，灰分測(cè)定結(jié)果不必校準(zhǔn)。

7.2.3 分析步驟

7.2.3.1 根據(jù)需要選擇若干個(gè)帶蓋深壁坩堝在（900±10）℃灼燒至恒重（如不測(cè)定揮發(fā)分，可選用淺壁坩堝），放在干燥器備用。

7.2.3.2 按儀器說(shuō)明書要求，開機(jī)并打開內(nèi)置電子天平預(yù)熱30min以上。

7.2.3.3 將若干個(gè)坩堝放在坩堝架上，分別稱出加蓋和不加蓋坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

7.2.3.4 將（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣放入坩堝內(nèi)，攤平，儀器自動(dòng)稱出樣品和不帶蓋坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。按儀器說(shuō)明書要求，應(yīng)留出一個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確定和校正浮力效應(yīng)值。

7.2.3.5測(cè)定水分： 按每小時(shí)換氣(30-60)次控制純氮流量。對(duì)于無(wú)煙煤和煙煤升溫至（130±5）℃持續(xù)加熱(10-15)min；對(duì)于褐煤升溫至（120±5）℃，持續(xù)加熱（20-25）min。儀器自動(dòng)稱出干燥后盛樣坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

7.2.3.6 如需測(cè)定揮發(fā)分，應(yīng)打開爐蓋，蓋上坩堝蓋，在一直通氮下，以(40-50)℃/min直接升至（900±10）℃，保持7min。然后半開爐蓋，停止通氮，使?fàn)t溫逐漸降至(200-250)℃以下，關(guān)上爐蓋并控制爐溫在（300±10）℃，儀器自動(dòng)稱出加熱后帶蓋坩堝和樣品的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。如不測(cè)定揮發(fā)分，可將上述測(cè)定水分后的樣品按下述7.2.3.7步驟進(jìn)行。

7.2.3.7測(cè)定灰分：打開爐蓋，取下坩堝蓋，然后關(guān)上爐蓋。按每小時(shí)換氣(30-60)次改通氧氣或按每小時(shí)換氣(60-120)次改通空氣，同時(shí)按(30-40)℃/min升溫至（815±10）℃，在此溫度下灼燒（15-20）min，儀器自動(dòng)稱出灰化后坩堝和樣品的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

7.2.4 結(jié)果計(jì)算

7.2.4.1 空氣干燥煤樣水分按（1）式計(jì)算。

7.2.4.2 空氣干燥煤樣揮發(fā)分按（3）式計(jì)算。

7.2.4.2 空氣干燥煤樣灰分按（2）式計(jì)算。

7.2.5 測(cè)定結(jié)果的校準(zhǔn)

把上述灰分、揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果換算成干燥基，并按附錄B中確定的校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)，把校準(zhǔn)后的結(jié)果作為其終結(jié)果報(bào)出。空氣干燥水分按實(shí)測(cè)值報(bào)出。

7.2.6 方法的精密度

水分、揮發(fā)分和灰分測(cè)定的精密度同表1、表2、表3。

7.2.7 固定碳的計(jì)算

固定碳按公式（4）計(jì)算。在計(jì)算之前，應(yīng)將校準(zhǔn)后的揮發(fā)分和灰分測(cè)定結(jié)果換算成空氣干燥基。

7.3 單式測(cè)定法

7.3.1 使用具有立式爐的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀。參見附錄A圖A.4所示。

7.3.2方法提要

在不加蓋坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于加熱爐內(nèi)，在規(guī)定溫度的干燥氮?dú)饬髦?，加熱?guī)定時(shí)間后，根據(jù)煤樣質(zhì)量損失計(jì)算水分百分含量。將上述干燥后的樣品在一直通氮條件下送至溫度為（900±10）℃的加熱爐內(nèi)加熱7min，以減少質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為揮發(fā)分。接著使樣品在氧氣流中于（815±10）℃灼燒規(guī)定時(shí)間，以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分。揮發(fā)分和灰分測(cè)定結(jié)果應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)后方可作為終結(jié)果報(bào)出。

7.3.3 分析步驟

7.3.3.1 根據(jù)需要選擇若干不帶蓋深壁坩堝在（900±10）℃灼燒至恒重，放在干燥器中備用。

7.3.3.2 按儀器說(shuō)明書要求，開機(jī)并打開內(nèi)置電子天平電源，預(yù)熱30min以上。

7.3.3.3 按儀器說(shuō)明書要求，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確定和校正浮力效應(yīng)值。

7.3.3.4 將若干個(gè)坩堝放在坩堝架上，儀器自動(dòng)稱出空坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

7.3.3.5 將（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空氣干燥樣品放入坩堝中，攤平，儀器自動(dòng)稱出坩堝和樣品質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

7.3.3.6測(cè)定水分： 控制純氮流量（1±0.1）L/min，對(duì)于無(wú)煙煤和煙煤將樣品送入（130±5）℃恒溫區(qū)持續(xù)加熱(10-15)min；對(duì)于褐煤將樣品送入（120±5）℃恒溫區(qū)持續(xù)加熱（20-25）min。儀器自動(dòng)稱出干燥后樣品和坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

7.3.3.7測(cè)定揮發(fā)分：控制純氮流量（1.5±0.1）L/min，將樣品送入（900±10）℃恒溫區(qū)加熱7min。儀器自動(dòng)稱出加熱后坩堝和樣品質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

7.3.3.8測(cè)定灰分：改通氧氣，流量控制在（1.0-1.5）L/min，同時(shí)使?fàn)t溫降至（815±10）℃或?qū)悠匪腿耄?15±10）℃的恒溫區(qū)內(nèi)，在此溫度下，灼燒(15-20)min，儀器自動(dòng)稱出灰化后樣品和坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

7.3.4 結(jié)果計(jì)算

7.3.4.1 空氣干燥煤樣水分按（1）式計(jì)算。

7.3.4.2 空氣干燥煤樣揮發(fā)分按式（5）計(jì)算：

                        Vad=(m8-m9)/(m8-m7)*100-Mad …………………………… ( 5 )        

式中：

Vad——空氣干燥煤樣揮發(fā)分；

Mad——空氣干燥煤樣水分；

m7——深壁不帶蓋空坩堝質(zhì)量；

m8——坩堝和樣品質(zhì)量；

m9——加熱后并扣除浮力效應(yīng)值后坩堝和樣品質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：華諾煤炭化驗(yàn)設(shè)備、華諾煤質(zhì)分析儀器、量熱儀