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煤和焦炭全硫測定方法的操作規(guī)程
1、執(zhí)行國標代號：GB/T214——2007
2、適用范圍
本方法規(guī)定了用庫侖法測定煤和焦炭中全硫方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等。在仲裁分析時，應采用艾士卡法。
本方法適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。
3、庫侖滴定法
3.1、原理
樣品在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，硫生成硫的氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
3.2、試劑和材料
3.2.1、三氧化鎢（HG 10-1129）。
3.2.2、變色硅膠（HG/T 2765.4）：工業(yè)品。
3.2.3、氫氧化鈉（GB/T 629）：化學純。
3.2.4、電解液
稱取碘化鉀（GB/T 1272）、溴化鉀（GB/T 649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T 676）10mL。
3.2.5、燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長約60㎜，耐溫1200℃以上。
3.3、儀器設備
庫侖測硫儀：庫侖測硫儀主要由管式高溫爐、電解池和電磁攪拌器、庫侖積分器、送樣程序控制器、空氣供應及凈化裝置組成。
3.4、試驗步驟
3.4.1、試驗準備
按設備使用說明開機，將管式高溫爐升溫至1150℃， 開動抽氣和供氣泵，檢測儀器各部件及各接口氣密性，氣密性良好則可進行試驗，反之應檢查儀器各個部件及接口情況，確保氣密性良好。
3.4.2、儀器標定
3.4.2.1、標定方法：使用有證煤/焦炭標準物質，按以下方法之一進行測硫儀標定。
3.4.2.1.1、多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤/焦炭標準物質進行標定；
3.4.2.1.2、單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的煤/焦炭標準物質進行標定。
3.4.2.2、標定程序
3.4.2.2.1、測定標準物質的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫St,ad標準值。
3.4.2.2.2、按3.4.3步驟，用被標定儀器測定煤/焦炭標準物質的硫含量。每一標準物質至少重復測定3次，以3次測定值的平均值為標準物質的硫測定值。
3.4.2.2.3、將煤/焦炭標準物質的硫測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀（或儀器自動讀?。?，生成校正系數(shù)。
3.4.2.3、標定有效性核驗
另外選?。?～2）個煤/焦炭標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照3.4.3步驟測定其全硫含量。若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
3.4.3、測定步驟
3.4.3.1、將管式高溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。
3.4.3.2、開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節(jié)到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。
3.4.3.3、在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按3.4.3.4所述進行終點電位調整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
3.4.3.4、在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（0.05±0.005）g（稱準至0.0002 g），并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質量分數(shù)，或由打印機打印。
3.4.4、標定檢查
儀器測定期間應使用煤/焦炭標準物質或者其他控制樣品定期（建議每10～15次測定后）對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍（控制限），應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。
3.5、方法的精密度
庫侖滴定法全硫測定的重復性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定。
表1庫侖滴定法測定煤中全硫精密度

表2庫侖滴定法測定焦炭全硫精密度

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