一、揮發(fā)分測(cè)定原理及意義
煤的揮發(fā)分的側(cè)定是把煤在隔絕空氣的條件下，于一定的溫度下加熱一定時(shí)間，煤中分解出來(lái)的液體(蒸汽狀態(tài))和氣體產(chǎn)物減去煤中所含的水分，即為揮發(fā)分，剩下的焦渣為不揮發(fā)物。如測(cè)定條件不同，揮發(fā)分也不同。由此看來(lái)，煤的揮發(fā)分不是煤中固有的物質(zhì)，而是在特定條件下煤受熱分解的產(chǎn)物，因此應(yīng)稱(chēng)為煤的揮發(fā)分產(chǎn)率。
煤的揮發(fā)分測(cè)定是一種規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)，其結(jié)果受加熱溫度、加熱時(shí)間、加熱方式、所用坩堝的大小、形狀、材質(zhì)及坩堝蓋的密封程度等影響。改變?nèi)魏我环N試驗(yàn)條件，都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來(lái)影響。
揮發(fā)分產(chǎn)率是煤炭分類(lèi)的主要指標(biāo)，根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率可以大致判斷煤的煤化程度。根據(jù)煤的揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣性狀可初步判斷煤的加工利用性質(zhì)和熱值的高低。所以，測(cè)定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率在工業(yè)上和煤質(zhì)研究方面都有重要意義。
二、揮發(fā)分方法
測(cè)定煤炭揮發(fā)分產(chǎn)率有復(fù)式法和單式法兩種。目前，我國(guó)多采復(fù)式法，
1、方法要點(diǎn)
稱(chēng)取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放在帶蓋的瓷培竭中，在(900±10)℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
2、儀器設(shè)備
揮發(fā)分地竭:帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷塔竭，形狀和尺寸如圖4所示。培竭總質(zhì)量為(15~20)9。
圖4揮發(fā)分坩堝
馬弗爐帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在(900±10)℃,并有足夠的(900±5)℃的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃左右時(shí)，放入室溫下的培竭架和若干地竭，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min內(nèi)恢復(fù)到(900±10)℃爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在地竭底和爐底之間，距爐底(20~30)mm處馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)(包括毫伏計(jì)和熱電偶)至少每年校準(zhǔn)一次。
坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方(見(jiàn)圖5)。
圖5揮發(fā)分坩堝架
干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。
分析天平:感量0.1mg。
壓餅機(jī):螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm勺煤餅。
秒表。
3、測(cè)定步驟
在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷地竭中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣(1±0.01)9，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mm勺小塊。
將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有培竭的培竭架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門(mén)并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。
注:馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入坩及坩堝架后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10)℃為準(zhǔn)。
從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入于燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱(chēng)量。
4、焦渣特征分類(lèi)
測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分:
(1)粉狀:全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒:
(2)粘著:用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末:
(3)弱粘結(jié):用手指輕壓即成小塊;
(4)不熔融粘結(jié):以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤;
(5)不膨脹熔融粘結(jié):焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯:
(6)微膨脹熔融粘結(jié):用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡)。
(7)膨脹熔融粘結(jié):焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm;
(8)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié):焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。
為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。
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